淺析高壓釜漏氣問題
如果反應(yīng)溫度和壓力不高，沒有氫氣這種爆炸風險的氣體或者爆炸風險的溶劑，可以不驗漏。
實驗室高壓釜都是國家規(guī)定的設(shè)計標準的，基本都一個樣，經(jīng)驗上來說，較容易漏的是閥門，然后是各個螺紋接頭，再后就是溫度計插管及冷卻盤管，釜體法蘭我還沒有碰到有漏的，這個漏了也沒救。另外，如果有漏，直接換配件，或者焊接，不要寄希望于生料帶之類的能堵上，只有壓力<10kg的情況下生料帶才有用。
如果需要高壓，用氣體鋼瓶就可以，一點主意，氫氣鋼瓶設(shè)計是反螺紋的，不通用，而且操作的時候容易物操作擰松。
要訂制一套鋼瓶到釜體接口的管子，用hplc的金屬管路或者3mm的耐高壓鋼管就可以，要配兩邊接頭找人焊接，而且不用苛求氣管的氣密性，只要漏得很慢就可以，養(yǎng)成鋼瓶隨用隨關(guān)的習(xí)慣就好了，如果釜體要補氣，一定要做到鋼瓶出口壓力大于釜內(nèi)壓力才可以，不然會倒灌。
還有就是釜體各個螺口，閥門，擰的時候要注意手感，這個只能自己實際體會了，不要用蠻力死擰，越用力壞得越快。
如觀察到高壓釜的壓力有明顯下降的趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點。方法是：使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏 點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空， 將肥皂水用去離子水清洗干凈即可。
高壓釜的實驗步驟如下：
1、將250ml水加入到高壓釜中，裝好高壓釜釜蓋，按上面的操作旋緊螺絲。
2、向高壓釜中沖入氮氣至0.7MPa左右，試壓30min，看壓力是否變化來判斷是否漏氣，如果漏氣，先放掉高壓釜中的氮氣，重新緊固螺絲。
3、試壓結(jié)束，放掉高壓釜中的氮氣。
4、接通電源，開始攪拌和加熱，控制攪拌速度，加熱升溫速度控制在100℃/h以內(nèi)，同時對攪拌軸通冷卻水進行冷卻。
5、將溫度設(shè)定在160℃左右，記錄不同的溫度下，高壓釜內(nèi)的壓力值，實驗過程中，每隔10℃記錄一個壓力值。
6、實驗結(jié)束，先通冷卻水對釜液進行冷卻，冷卻到80℃以下，打開高壓釜，將釜內(nèi)壓力放掉。
7、打開高壓釜釜蓋，清洗高壓釜釜體，關(guān)閉冷卻水和電源。
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